Cтандарты, методы измерений и терминология

ГОСТ 8756.1-79

Продукты пищевые консервированные. Методы определения органолептических показателей, массы нетто и массовой доли составных частей.
Требования к помещениям, в которых проводятся органолептические испытания: отсутствие посторонних запахов, освещенность рассеянным дневным светом. Посуда, используемая при испытаниях должна быть без посторонних запахов. Потребительскую тару вскрывают не ранее, чем за час до проведения испытаний. Органолептические испытания концентрированных томатопродуктов проводят после получения удовлетворительных результатов химического и микробиологического анализа не ранее чем через один день после их приготовления. Образцы подаются анонимно при комнатной температуре, общее количество исследуемых образцов не должно превышать 20.
Органолептические показатели определяют в следующей последовательности: внешний вид, цвет, запах, консистенция и вкус. При определении внешнего вида консервов ориентируются на технические условия по их приготовлению. При определении цвета устанавливают различные отклонения цвета, специфического для данного вида продукта. При оценке запахов консервов определяют типичный вид аромата, гармонию запахов, «букет», устанавливают наличие посторонних запахов. При оценке консистенции консервов в зависимости от технических требований определяют густоту, клейкость, и твердость продукта (консистенция жидкая, сиропообразная, густая, плотная и т. д. ). Для определения консистенции пользуются приложением усилий — нажатием, надавливанием, прокалыванием, разрезанием, размазыванием при помощи столовых приборов. При оценке вкуса определяют, типичен ли вкус для данного вида продукта, устанавливают наличие специфических неблагоприятных вкусовых свойств и прочих посторонних привкусов.

 

 

Массу нетто фасованной продукции определяют как разность между массой брутто и массой тары. Для определения массы брутто фасованной продукции чистые сухие банки взвешивают вместе с консервами. Для определения массы тары ее освобождают от продукта, моют, высушивают и взвешивают. Взвешивание осуществляют с погрешностью в граммах не более: +/- 0,1 при определении массы до 100 г вкл;

  • +- 0,5 - свыше 100 до 500 г вкл;
  • +- 1 — свыше 500 до 100 г вкл;
  • +- 2 — свыше 1000 до 2000 г вкл;
  • +- 5 — свыше 2000 до 10 000 г вкл; и
  • +- 10 — свыше 10 000 г.
Массу нетто в граммах или килограммах вычисляют по формуле:

  • Х=m -m2, где m — масса тары с продуктом, г или кг m1 — масса тары без продукта, г или кг.
Массовую долю составных частей определяют в отдельности для каждой упаковочной единицы. Подготовленную к испытанию тару с продуктом взвешивают, затем вскрывают, переносят содержимое на сито (диаметр ячеек 2-3мм), поставленное над предварительно взвешенным сосудом. Прродукт распределяют на поверхности сита слоем до 55 мм и дают стекать жидкости не менее 5 мин. Затем определяют массу отдельных компонентов. При необходимости разделения твердых составных частей отдельные компоненты продукта осторожно извлекают пинцетом или ложкой и определяют из массу. Массовую долю составных частей продукта определяют с погрешностью , указанную для массы определения массы нетто. Допускается массу твердой части консервов определять по разности между массой нетто и массой жидкой части. Массовую долю составных частей продукта выражают в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на продукт в процентах от фактической или указанной на этикетке массы нетто и вычисляют по формуле:

  • Х1= m3/m2*100,
  • где m2 — масса нетто продукта фактическая или указанная на этикетке, г или кг;
  • m3 — масса составной части продукта, г или кг.


ГОСТ 26671-85

 

Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Подготовка проб для лабораторных анализов.
Подготовка проб для физико-химических анализов заключается в получении однородной массы продукта путем его измельчения, растирания, перемешивания, в зависимости от вида продукта. Пробы жидких и пюреобразных продуктов однородной консистенции только перемешивают. Перед взятием навески для анализа подготовленную пробу продукта тщательно перемешивают.

 

ДСТУ4912:2008

Фрукти, овочі та продукти перероблення. Методи визначення домішок рослинного походження.
Суть методу: метод полягає у мехнічному відділянні домішок рослинного походження з продукту з подальшим їх зважуванням. Досліджуваний продукт, якмй містить рідку фазу (заливу, сироп тощо), попередньо переносять на сито для стікання рідини. Пробу продукта із сита (діаметр отворів від 1 до 2 мм) переносять на тацю, розподіляють тонким шаром і пінцетом відбирають домішки рослинного походження. Відібрані домішки рослинного походження переносять у склянку та промивають кцілька разів водою. Проміти домішки рослинного походження переносять на сито для стікання води, а потям на фільтрувальний папір. Домішки рослинного походження промокають фільтрувальним папером, доки на ньому не припинять зявлятися мокрі плями. Домішки рослинного походження пеерносять на попередньо зважене годинникове скло та зважують з точнісю не більше ніж ±0,01г. Масову частку домішок рослинного походження ώ1 у відсотках обчислюють за формулою:
  • ώ1= (m1-m2)/m3*100,
  • де m1 — маса годинникового скла з домішками рослинного походження, г;
  • m2 — маса годинникового скла;
  • m3 — маса проби. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 5%.


ДСТУ 6045:2008

Фрукти, овочі та продукти переробляння, консерви мясні та мясо-рослинні. Метод визначення рН..
Показник рН — це величина концентрації іонів водню, віражена її відємним десятковим логарифмом та позначена символом рН. Суть методу: метод визначанння концентрації іонів водню — рН, ґрунтується на вімірювання різниці потенціалів між двома електродами приладу (вимірювальним та електродом порівняння), які занурені в досідний розчин. Один з електродів з постійним та відомим потенціалом є електродом порівняння для другого електрода, потенціал якого залежить від рН дослідного розчину. Перед випробуванням електроди ретельно промивають здистильованою водою та проводять калібрування засобу вимірювання згідно інструкції по експлуатації. Величину рН у рідких та пюреподібних продуктах (соус, томатна паста тощо) визначають безпосередьо у продукті. Температура дослідної проби має становити (20±2)°. З підготовленої проб переносять у стакан продукт у кількості, достатній для повного занурення електродів. Електроди занурюють у дослідний продукт та визначають величину рН за шкалою засобу виміювання після того, як його покази приймуть постійне значення. Результат обчислюють с точністю до першого десяткового знака. Отриманий результат округлюють. За кінцевий рельтат беруть серенє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, округлених до першого десяткового знака. Довірчі границі абсолютної допустимої похибки вимірювання становлять 0,1 од. рН.



ДСТУ 4957:2008

Продукти перероблення фруктів та овочів. Методи визначення титрованої кислотності.
Суть візуального методу: метод полягає у потенціометричному титруванні випробного розчину гідроксидом натрію молярної концентрації с(NaOH)=0,1 моль/дм3 з індикатором фенолфталеїну. Титрування — основний прийом титрометричного аналізу, що полягає в поступовому додаванні розчину реактиву відомої концентрації з бюретки до випробного розчину до досягнення еквівалетності. Титровані розчини — це розчини відомої концентрації, використувані у титрометричному випробуванні. Точка еквівалентності — момент титрування, коли кількість еквівалентів реагувальних речовин є рівною між собою. Здистильована вода, як використовують для досліджування, не повинна містити вуглекислоти, тому вона має бути свіжепрокипяченою й охолодженою чи нейтралізованою розчином гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH)=0,1 моль/дм3 до слабо-рожевого забарвлення за фенолфталеїном. Якщо продукти зневоднені чи сушені, то консервовану продукцію перед випробуванням подрібнюють і гомогенізують на гомогенізаторі протягом 2 хв або розтирають у ступці. Наважку продукта масою від 5 г до 50 г залежно від припустимої кислотності переносять крізь лійку 50 см3 гарячої здистильованої води в конічну колу місткістю 250 см3. Потім у колбу до половини її обєму доливають сдистильовану воду за температури (80±5)°С, ретельно перемішують, витримують протягом 30 хв, періодично струшуючи, чи колбу приєднують до дефлегматора, нагрівають уміст на водяній бані протягом 30 хв. Після охолодження вмяст колби переносять у мірну колбу місткістю 250 см3 і доводять обєм здистильованою водою до позначки. Закривають пробку, ретельно перемішують розчин і фільтрують крізь фільтр або вату. Якщо продукт рідкий, наважку масою 50г кількісно переносять здистильованою водою кімнатної температури в мірну колбу місткістю 250 см3 і доводять обєм здистильованої водою до позначки, перемішують та фільтрують. Аліквотна порція. У конічну колбу місткістю 250 см3 відбирають піпеткою від 25 см3 до 100 см3 фільтрату. Відбирають таку кількість фільтрату, щоб на титрування витрачалося не менше ніж 6 см3 розчину гідроксиду натрію. У колбу з фільтратом додають три краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином гідроксиду натрію за безперервного перемішування до отримання рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30с. Масову частку титрованої кислотності ώтк у відсотках у перерахунку на переважаючу кислоту обчислюють за формулою:

                            V*c*M          V0
                    X = ----------- * ------ *
                             0,1 m         V1
  • де V — обєм титрованого розчину гідроксиду натрію, використаного на титрування, см3;
  • с — молярна концентрація титрованного розчину гідроксиду натрію, моль/дм3;
  • m — маса наважки продукту, г;
  • M — молярна маса, г/моль, яка дорівнює для:
    • яблучної кислоти М (½ C4H6O5) = 67,0;
    • винної кислоти М (½ С4Н6О6) = 75,0;
    • лимонної кислоти М (1/3 С6Н8О7*Н20) = 70,0;
    • оцтової кислоти М (С2Н4О2) = 60,0;
    • щавлевої кислоти М (½ С2Н2О4) = 45,0;
    • молочної кислоти М (С3Н6О3) = 90,1;
  • V0 — обєм, до якого доведена наважка, см3;
  • V1 — обєм фільтрату, який взятий для титрування, см3
За кінцевий результат беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, підрахованих з точністю до першого десяткового знака. Допустима розбіжність між результатами двох паралельних вимірювань, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевижувати 5% від средньоого арифметичного результатів двох паралельних визначань.



ДСТУ 4939:2008

Продукти перероблення фруктів та овочів, консурви мясні та мясо-рослинні. Методи визначення вмісту хлоридів. Аргентонометричний метод за Мором.
Суть методу: метод полягє у титруванні водної витяжки досліджуваного продукту після нейтралізації титрованим розчином азотнокислого срібла з хромовокислим калієм як індикатора. З приготовленої проби продукти у хімічну склянку місткістю 50 см3 беруть наважку масою до 25г і кількісно переносять, ополіскуючи склянку 100 см3 гарячої води, у мірну колбу місткістю 250 см3. Суміш, періодично збовтуючи, нагрявають протягом 15 хв на водяній бані. Після охолодження до кімнатної температури обєм умісту колби доводять здистьльованою водою до позначки та фільтують крізь складчастий паперовий фільтр. Допустиме також використання водної витяжки досліджуваних продуктів, отриманої під час визначання титрованої кислотності. В конічну колбу місткістю 250 см3 відбирають піпеткою 20см3 отриманого фільтрату і залежно від рН середовища, визначегого універвальним індикаторним папером, нейтралізують розчином гідроксиду натрію масовою концентрацією 10г/дм3 чи розчином сірчаної кислоти з фенолфталеїном. Відмічають обєм реактивів, необхідних для нейтралізування фільтрату. У другу конічну колбу місткістю 250 см3 також вносять піпеткою 20 см3 отриманого фільтрату і, не додаючи фенолфталеїну, вносять піпеткою необхідні обєми розчинів гідроксиду натрію чи сірчаної кислоти і 1 см3 розчину хромовокислого калію, потім титрують розчином азотнокислого срібла до появи цеглясто-червоного забарвлення. Масову частку хлоридів ώ1 у відсотках у перерахунку на хлористий натрій обчислюють за формулою:
                                   V*M*c    V1
                          ώ1= ---------- *----- * 0,1, 
                                        m      V2
  • где V — обєм титрованого розчину азотнокислого срібла, який використовують для титрування, см3;
  • с — молярна концентрація титрованого розчину азотнокислого срібла, моль/дм3;
  • М — молярна маса хлориду натрію М (NaCl) = 58,45 г/моль ;
  • m — маса наважки, г;
  • V1 — объем, до якого доведено водну витяжку наважки продукту, см3;
  • V2 — объем фильтрату, взятого для визначання, см3.
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, підрахованих до другого десяткового знака. Допустима розбіжність між результатами двох паралельних вимірювань, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевижувати 0,1% від среднього арифметичного результатів двох паралельних визначень.


ДСТУ 4913:2008

Фрукти, овочі та продукти перероблення. Методи визначення мінеральних домішок.
Мінеральні домішки — це нерозчинні і незрогяємі солі, пісок, попіл, шкам, глина. Метод визначання вмісту мінеральних домішок флотацією у воді. Суть методу: метод полягаю у виділянні з продукту водою нерозчинніх мінеральних домішок із подальшим озолюванням отриманого осаду та його зважуванням. Готування фарфорових тиглів. Тиглі промивають гарячою водою, кипятять протягом 10 хв у склянці, яку накрито годинниковим склом. Потім тиглі промивають водою та обполіскують здистильованою водою, висушують у сушильній шафі, прожарюють в едектропечі опору за температури (525±25)°С протягом 1 год, охолоджують в ексикаторі та зважують на лабораторних вагах другого класу точності. Прожарювання повторюють, доки різниця між двома послідовними зважуваннями становитиме не більше ніж 0,0010г. Виділяння мінеральних домішок. З проби беруть наважку масою 100,0г, поміщують її в склянку місткістю 1000 см3 і промивають струменем води. Для цього в склянку вводять скляну трубку з кулькоподібним розширенням, в яке вкладають вату для вловлювання випадкових забруднювачів, кінець трубки установлюють на відстані ¼ вистоти склянки так, щоб він не доходив до дна. Можливо застосовувати каучукові, поліхлорвінілові чи гумові трубки. Крізь трубку пропускають воду, доки мінеральні домішки не осядуть на дні склінки. Регулюють струмінь води так, щоб хімічна склянка місткястю 1000см3 наповлювалась водою впродовж 4-5 хв. Промивання осаду продовжують протягом від 20 до 30 хв, доки промивна вода не стане прозорою. Після промивання осад разом з промивною водою переносять на скляну лійку зі знезоленим фільтром. Візначання вмісту мінеральних жомішок. Знезолений фільтр з осадом поміщують у підготовлений фарфоровий тигель, висушують у сушильній шафі, обвуглюють на електроплитці чи під інфрачервоною лампою, прожарюють в електропечі опору за температури (525±25)°С протягом 30 хв. Після охолодження в ексикаторі тигель зважують на вагах не нижче другого класу точності. Масову частку мінеральних домішок ώ1 у відсотках обчислюють за формулою:

                           m2-m1
                    ώ1= ----------- *100,
                               m

  • де m — маса наважки проби, г;
  • m1 — маса фарфороваго тигля, г;
  • m2 — маса фарфорового тигля з мінеральними домішками, г.
Одиничні вимірювання обчислюють до другого десяткового знака. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань, підрахованих до другого десяткового знака. Допустима розбіжність між результатами двох паралельних вимірювань, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевижувати 5% від среднього арифметичного результатів двох паралельних визначень.

 

ГОСТ 28562-90

Продукты переработки плодов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ.
Массовая доля растворимых сухих веществ по рефрактометру означает — массовая доля сахарозы в водном растворе, имеющем такой же показатель преломления, какой имеет исследуемый раствор при установленной температуре и установленных условиях определения. Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, непосредственно используют для испытания. Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные центрифугируют или фильтруют через несколько слоев марли или слой ваты, или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбрасывают, а остальную часть используют для испытания. Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темноокрашенные продукты разбавляют дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г, разбавленную водой, выдерживают не менее 15 мин на кипящей бане, затем смесь охлаждают, взвешивают и фильтруют, как указано выше. Темноокрашенные жидкие продукты только перемешивают с водой, определяя навеску и массу смеси. Испытания должны проводится при температуре 10-40°С при использовании шкалы, градуированной в единицах массовой доли сахарозы, и 15-25°С при использовании шкалы, градуированной в единицах показателя преломления. Во время определений температура должна поддерживаться постоянной в пределах +/- 0,5 °С. Перед проведением каждого определения плоскости призм очищают дистиллированной водой или спиртом, протирают марлей и сушат. Небольшое количество (2-3 капли) исследуемого раствора помущают на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Хорошо осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию, разделяющую светлое и темное поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показания прибора. Проводят два параллельных определения.

Результаты измерения приводят к температуре 20 °С. Если продукт разбавляли водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                                    100*m1
              Х = a* [1 + ----------------]
                                   (100-ε) *m2

  • где a — значение массовой доли растворимых сухих веществ, полученное для разбавления водой продукта, %;
  • m1 — масса добавленной воды, г; ε — массовая доля нерастворимых в воде сухих веществ в продукте, %;
    • ε = 5,5% для томатной пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 25-20%;
    • ε = 5,0% - для сушеного винограда;
    • ε = 1,8% - для джемов и повидла;
    • ε = 0 — для темноокрашенных прозрачных жидких продуктов;
  • m2 — масса навески продукта, г.
Результат округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений двух проб, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% — для жидких и пюреобразных светлоокрашенных продуктов и 1% - для густых и темноокрашенных продуктов, разводимых водой (Р=0,95).

ГОСТ 28561-90

Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги. Термогравиметрический метод.
Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной массы по адсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении. Позволяет определить содержание нерастворимых сухих веществ. Высушивается с сушильном шкафу СНОЛ.


Определение текучести по Боствику.

Текучесть — свойство пластичных при постепенном увеличении давления уступать действию сдвигающих сил и течь подобно вязким жидкостям. Концентрированный томатопродукт разводят до содержания сухих веществ 12,0 +/- 0,1%. Закрывают задвижку абсолютно сухого консистенциометра Боствика CHRISTISON и заполняют полученной массой (объем 75 мл) все малое (не градуированное) отделение прибора. Затем засекают время и открывают задвижку. Измеряют расстояние, которое исследуемый материал протечет по дну градуированной части прибора под действием собственного веса за 30 сек. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.


Боствик перед началом эксперимента.
 
Боствик во время эксперимента.

Качественный метод определения крахмала.

На поверхность очищенного и обезжиренного предметного стекла наносят несколько капель исследуемого образца. Затем наносят 2-3 капли раствора Люголя (2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см3 дистиллированной воды), перемешивают с образцом стеклянной палочкой, накрывают покровным стеклом и просматривают под микроскопом при небольшом увеличении. Появление синей, фиолетовой либо черной окраски указывает на наличие крахмала в образце. Характерный вид крахмальных зерен под микроскопом позволяет узнать вид крахмала.

Определение вязкости.

Вязкость — мера сопротивления жидкости внутреннему движению слоев. Измеряется визкозиметром Брукфильда модель DV2+Pro. Вязкость пластичных жидкостей (томатная паста) измеряется Т-образным шпинделем Т-С при скорости 1,0 RPM. Вязкость псевдопластичных жидкостей (томатное пюре) измеряется Т-образным шпинделем Т-В при скорости 1,0 RPM. Вязкие жидкости (соусы и кетчупы) измеряются Т-образным шпинделем Т-В при скорости 6,0 RPM.


Вязкозиметр брукфильда.
 
Шпиндели вязкозиметра.

Определение растворимых сухих веществ при помощи цифрового рефрактометра.

Цифровой рефрактометр совершенный, простой в использовании прибор, предназначенный для измерения содержания растворимых сухих веществ. Отображает результаты в единицах Brix - % сахарозы. Содержание сухих веществ в жидком образце может варьировать от центра к поверхности масс, как в контейнере, так в ложке или на шпателе. Физические явления на границе раздела фаз, процессы испарения, поглощения влаги из воздуха и температурной стабилизации могут вызвать заметное отклонение измерений. Гомогенизируйте образец, отберите ложку из центра контейнера и нанесите на призму так, чтобы образец равномерно контактировал с призмой (особенно важно для образцов с высокой вязкостью) и достаточно покрывал её. Подождите 15-30 секунд, чтобы температура в системе призма-образец стабилизировалась. Убедитесь, что текущая температура призмы стабильна в течение 10-15 секунд и проведите серию измерений до получения 10 стабильных значений. После проведения измерений протрите поверхность призмы смоченной в воде марлевой салфеткой, затем протрите призму насухо сухой чистой бумажной салфеткой. Нанесите дистиллированную воду и проверьте корректность показаний прибора.

Измерение цвета.

Цвет — это событие, происходящее при участии трех составляющих: источника цвета, объекта и наблюдателя. Цвет томатопродуктов (полупрозрачный материал) измеряется при помощи многофункционального спектрофотометра CotorFlex Tomato Color Meter в следующих параметрах измерения: 2° стандартный обозреватель, осветитель С, геометрия осветитель-обозреватель 45/0, диаметр измерительного порта/диаметр наблюдения 31,8 мм, HunterLab шкала цвета (L, a, b) — a/b при 8,5% Brix. За окончательный результат принимается среднее арифметическое трех измерений 2 образцов, расхождение между которыми не должно превышать 0,03.